將乳酸、乙醇和四氯化碳加入帶有回流冷凝管和分水器的三口燒瓶中,加熱,回流反應(yīng)24h,常壓蒸餾除去四氯化碳和乙醇,減壓蒸餾,收集58~59℃/2399Pa的餾分,得產(chǎn)物乳酸乙酯。
乳酸乙酯的生產(chǎn)方法有多種,主要有①金屬鹵化物催化法,②稀土化合物催化法,③硫酸催化法,④固體酸催化法,⑤蒸餾酯化法。
1.乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。
2.以乙醛與氫氰酸為原料,反應(yīng)生成乙氰醇,再與乙醇在無機(jī)酸存在下酯化而得。
3、金屬鹵物催化法。用金屬鹵化物代替濃硫酸催化合成乳酸乙酯,收率65%-71%。
4、稀土化合物催化法。將乙醇0.22-0.33mol、乳酸0.11mol,帶水劑25mL和稀土化合物(與酸的摩爾比為1:100)加入燒瓶,回流反應(yīng)2.5-3h,反應(yīng)液蒸去過量的乙醇、帶水劑和未反應(yīng)的乳酸后減壓蒸餾,收集產(chǎn)品,產(chǎn)率74%-79%。
5、硫酸催化法。在硫酸催化下乳酸與過量的乙醇酯化而得乳酸乙酯;也可在四氯化碳中加熱會(huì)流脫水24h,常壓蒸餾回收過量的乙醇,再減壓蒸餾出成品。
6、固體酸催化法。NaY分子篩經(jīng)水洗,干燥、高溫灼燒,再用一定濃度NH4Cl溶液攪拌浸漬,進(jìn)行離子交換,將NH4Y過濾、洗滌、干燥,550℃高溫活化,即得固體酸HY。然后將乳酸、乙醇、苯、HY加入反應(yīng)瓶,HY/乳酸(質(zhì)量比)=25/100,乳酸/乙醇(摩爾比)=1/3。在100-160℃下回流分水反應(yīng)8-10h,酯化率60%以上。
7、蒸餾酯化法。將225g80%的乳酸、475Ml(380g)95%的乙醇、100mL苯、2 mL濃硫酸和少許沸石加入分水蒸餾裝置的燒瓶(1000 mL)中。加入反應(yīng)液至沸,蒸汽(乙醇、苯和水)經(jīng)蒸餾柱后進(jìn)入冷凝器,分出水層后回流至蒸餾柱,柱頂溫度穩(wěn)定在64.9℃。當(dāng)分出水層240g(其中含乙醇119g、水99g、苯22g)后,基本無水分出,柱頂溫度升至68℃時(shí),酯化結(jié)束。反應(yīng)液冷卻后加入6g無水醋酸鈉中和硫酸,進(jìn)行減壓蒸餾。先全回流1h,然后在2.45Kpa的真空度下,控制回流比不小于5,柱頂溫度58℃,蒸餾無色清亮的乳酸乙酯226g,收率96%。
8、由乳酸與過量的乙醇在催化劑作用下酯化,經(jīng)精制而得。